發布時間：2021-03-25所屬分類：農業論文瀏覽：1次
摘 要： 摘要：文章先通過單因素試驗考察了擠壓溫度、液體進料量、固體進料量以及螺桿轉速對小麥麩皮抗氧化能力、可溶性酚酸及黃酮含量的影響。在單因素試驗的基礎上，設計3因素3水平正交試驗，研究擠壓工藝對小麥麩皮抗氧化活性和可溶性酚酸含量的影響，探討最佳的
摘要：文章先通過單因素試驗考察了擠壓溫度、液體進料量、固體進料量以及螺桿轉速對小麥麩皮抗氧化能力、可溶性酚酸及黃酮含量的影響。在單因素試驗的基礎上，設計3因素3水平正交試驗，研究擠壓工藝對小麥麩皮抗氧化活性和可溶性酚酸含量的影響，探討最佳的擠壓工藝參數。結果表明：擠壓加工可以改變小麥麩皮的抗氧化能力、可溶性酚酸含量和黃酮含量。小麥麩皮最佳的擠壓參數：擠壓溫度90℃，液體進料量22%，螺桿轉速160r/min，固體進料量10kg/h。此條件下擠壓后，小麥麩皮總抗氧化活性為(13.888±0.15)μmol/g，可溶性酚酸含量為(3.1955±0.10)mgGAE/g。
關鍵詞：小麥麩皮;擠壓;抗氧化活性;可溶性酚酸含量
小麥麩皮由果皮、種皮和糊粉層組成[1]。小麥麩皮中包含許多營養物質，例如蛋白質、維生素和纖維素等，這些營養物質大部分分布在麩皮的皮層和糊粉層中。許多文獻中報道小麥麩皮中存在豐富的植物化學物質，例如酚酸類物質和黃酮類物質，這些植物化學成分具有較強的抗氧化能力[2]。酚酸類物質對腫瘤細胞和癌細胞具有較強的抑制作用，并對于亞硝胺和多環芳香烴等有毒物質具有顯著的抑制作用和使其誘變的作用。黃酮是小麥麩皮皮層中具有生物活性的植物雌激素，能夠有效地清除人體中的自由基，同時還能防止人體內的細胞被低密度脂蛋白氧化，抑制某些致癌的物質，因此類黃酮在清除自由基、延緩人體衰老和心腦疾病等方面具有一定功效。除了酚酸類物質和黃酮外，根據國內外的研究文獻可知，小麥麩皮中還發現了烷基酚、甾體和多糖等植物化學成分[6]。因此，小麥麩皮有可能成為開發功能食品的良好原料。
擠壓技術是一種綜合了高溫、高壓和高剪切力等綜合作用的技術。物料從高溫高壓的擠壓機腔體被瞬間釋放到常溫常壓的環境中，此時擠壓后的物料在理化性質和內部結構上會發生一定的變化[7]，具有可連續化生產、工藝單一、效率高、成本低等特點[8]。擠壓改性能使原料中的淀粉α化，容易被人體吸收，便于長期保存且風味、口感好，已被廣泛應用于食品生產中，并得到迅速發展。RAMOS-ENRÍQUEZ等[9]發現通過擠壓膨化技術可以顯著提高麥麩中結合酚類化合物的含量及其抗氧化能力，并且非常看好擠壓麥麩作為功能性食品的應用前景。所以，擠壓技術制備麥麩制品是一種不破壞酚酸的有效方法。
文章以小麥麩皮為原料，采用雙螺桿擠壓改性技術，探究擠壓溫度、液體進料量、螺桿轉速、固體進料量擠壓參數對小麥麩皮抗氧化能力和可溶性酚酸含量的影響，確定最優的擠壓工藝參數。
1材料與方法
1.1材料與試劑
小麥麩皮：湖北三杰糧油食品集團;ABTS、DPPH、TPTZ：Sigma公司;Folin-Phenol：上海藍天化學試劑有限公司;無水乙醇、無水碳酸鈉、六水氯化鐵、六水氯化鐵、蘆丁標準品、無水亞硝酸鈉、無水硝酸鋁、無水過硫酸鉀、無水過硫酸鉀：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。
1.2試驗儀器
YB-1000A高速多功能粉碎機：永康市速鋒工貿有限公司;UV-300紫外分光光度計：上海美譜達儀器有限公司;FUMACHMCGS雙螺桿擠壓機：湖南富馬科食品工程技術有限公司;ML204電子分析天平：梅特勒-托利多(上海)有限公司;TG16-WS高速離心機：湖南湘儀離心機儀器有限公司;GXZ-9070MB數顯鼓風干燥箱：上海博訊實業有限公司。
1.3試驗方法
1.3.1抗氧化活性測定ABTS測定：參照劉零怡等[10]的方法，并稍加修改。將176μL濃度為140mmol/L的過硫酸鉀溶液和10mL7mmol/LABTS水溶液混合，避光靜置12～16h，形成ABTS·+儲備液。使用前用無水乙醇將ABTS·+溶液稀釋至在734nm下吸光值為0.700±0.02，貯存于棕色瓶內備用。取待測樣溶液0.1mL和3.9mL的ABTS·+溶液混合搖勻，室溫下反應6min，在734nm波長下測定吸光值，同時測定0.1mL樣品提取液、稀釋溶劑(蒸餾水)和3.9mLABTS·+溶液的吸光度，以及0.1mL待測樣溶液和3.9mLABTS·+溶液的溶劑(無水乙醇)的吸光度，在不同濃度下得到標準曲線，樣品的總抗氧化能力用陽性對照Trolox表示，抗氧化能力結果以單位質量提取物等效的Trolox量表示，即TEAC(Troloxequivalentantioxidantcapacity)，單位是μmol/gDW。
DPPH抑制率測定：準確稱取DPPH試劑20mg，用無水乙醇定容至500mL容量瓶中，搖勻貯存于棕色瓶中備用。取待測樣溶液0.2mL(60%乙醇水溶液)和3.8mLDPPH溶液混合搖勻，室溫下反應1h，在517nm波長下測定吸光度，同時測定DPPH溶液與等體積(0.2mL)蒸餾水的吸光度，以及0.2mL待測樣溶液與3.8mLDPPH溶液的溶劑(無水乙醇)的吸光度，陽性對照為Trolox。在不同濃度下得到標準曲線，計算樣品對DPPH的清除率[11]。樣品的總抗氧化能力用陽性對照Trolox表示，抗氧化能力結果以單位質量提取物等效的Trolox量表示，即TEAC(Troloxequivalentantioxidantcapacity)，單位是μmol/gDW。
FRAP值測定：以10:1:1的比例混合300mmol/L醋酸緩沖液(pH3.6)、10mmol/LTPTZ溶液和20mmol/L氯化鐵溶液。吸取100uL系列不同濃度的硫酸亞鐵溶液，與3.9mLFRAP溶液混合，在37℃水浴中反應10min，于593nm下讀取吸光值，以硫酸亞鐵溶液的濃度為橫坐標，吸光值為縱坐標繪制標準曲線。吸取100μL待測樣品，與3.9mLFRAP溶液混合，在37℃水浴中反應10min，于593nm下讀取吸光值，并在標準曲線上獲得待測樣品相應的硫酸亞鐵濃度，定義為當量濃度(FRAP值)。結果表示為每毫克樣品中相當于的FeSO4的量(mmol/mg)。FRAP值越大表明由抗氧化物質還原的二價鐵越多，即抗氧化物質抗氧化活性越強[10,12]。
1.3.2可溶性酚類化合物提取參照VÁZQUEZCV等[13]的方法，稍作改動。取0.50g干燥樣品置于50mL的錐形瓶中，加10mL60%的乙醇水溶液，經超聲提取90min(60℃、300W)，然后離心10min(10000r/min)最后取上清液，得可溶性共軛酚類提取液，放入—20℃冰柜中保存備用。
1.3.3可溶性酚類化合物含量的測定根據APEABAHFB等[14]的方法稍加修改。準確稱取沒食子酸對照品10mg，用超純水溶解并定容到10mL，質量濃度為1mg/mL。分別吸取沒食子酸對照液0、0.04、0.08、0.16、0.24、0.32、0.40、0.48、0.56mL于10mL容量瓶并用體積分數為60%的乙醇溶液定容。各加入1.0mL福林試劑和2.0mL200g/LNa2CO3水溶液，50℃恒溫水浴中加熱30min后，用水冷卻并稀釋至25mL。室溫放置30min，在1cm比色杯測定745nm處吸光度。以吸收度為縱坐標、濃度為橫坐標繪制標準曲線。取1mL的待測液，按標準曲線制備中的操作步驟，于745nm處進行吸光度的測定。
1.3.4總黃酮含量的測定參照PERALESSÁNCHEZJX等[15]的方法并稍作改動。分別準確吸取蘆丁標準溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL移入10mL刻度比色管中，稀釋至5mL，各加5g/L亞硝酸鈉溶液0.3mL，混勻后靜置5min，加入10g/L硝酸鋁溶液0.3mL，混勻后放置6min，再加1.0mol/L氫氧化鈉溶液2mL，用體積分數為30%的乙醇定容至刻度，以零管為空白，在510nm波長處測定吸光度，以吸收度為縱坐標、濃度為橫坐標繪制標準曲線或求取線性回歸方程，根據標準曲線計算出試樣的黃酮含量。
1.4數據分析
采用SPSSVersion24軟件(IBM®SPSS®Statistics，USA)統計分析，Originlab2018軟件(OriginLab，USA)繪圖。所有試驗均進行3次重復試驗。采用多樣本均數比較(ANOVA)和LSD檢驗計算結果的顯著性差異，P<0.05表示差異顯著。
2結果與分析
2.1擠壓溫度對小麥麩皮抗氧化能力和可溶性酚類化合物的影響
由圖1和圖2可知，擠壓溫度在一定程度上可以改變小麥麩皮中可溶性酚酸含量、黃酮含量和抗氧化能力。由圖1可知，出當擠壓溫度超過70℃時，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值、DPPH抑制率及FRAP值都有所增加，且極顯著高于未處理的麩皮(P<0.01)。由圖1a可知，當擠壓溫度為70～90℃時，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值隨著擠壓溫度的升高而增加;當擠壓溫度為90～130℃時，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值變化不顯著(P>0.05);當擠壓溫度為130～150℃時，擠壓麩皮中ABTSTEAC值隨著擠壓溫度的升高而降低。由圖1b可知，當擠壓溫度為70～130℃時，擠壓麩皮中DPPH抑制率隨著擠壓溫度的升高而增加;當擠壓溫度為130～150℃時，擠壓麩皮中DPPH抑制率降低。由圖1c知，當擠壓溫度為70～90℃時，擠壓麩皮中FRAP值隨著擠壓溫度的升高而增加;當擠壓溫度為90～120℃時，擠壓麩皮中FRAP值變化不顯著(P>0.05);擠壓溫度超過120℃，擠壓麩皮中FRAP值降低。
相關期刊推薦：《食品科技》(月刊)創刊于1975年，由北京市糧食科學研究所主辦。設有：專題論述、糧油加工、食品技術、食品添加劑、飲料技術、制面技術、檢測技術、貯運保鮮等欄目。
由圖2可知，當擠壓溫度超過70℃時，擠壓麩皮中的可溶性酚酸含量開始逐漸減少，直到擠壓溫度達到90℃的時候可溶性酚酸含量仍然顯著高于未處理的麩皮(P<0.05)。當擠壓溫度超過90℃后，擠壓麩皮的可溶性酚酸含量開始低于未處理的麩皮，這可能是由于酚酸在高溫條件下會發生一定程度的降解。黃酮含量隨溫度的增加先降低然后升高，90℃時達到最高值，此時，黃酮含量與未處理的麩皮并無顯著性差異(P>0.05)。當超過90℃時，黃酮含量變化不明顯。綜上所述，擠壓溫度為80～100℃比較合適。
2.2液體進料量對小麥麩皮抗氧化能力和可溶性酚類化合物的影響
由圖3和圖4可知，液體進料量在一定程度上可以改變小麥麩皮中可溶性酚酸含量、黃酮含量和抗氧化能力。在圖3中，隨著液體進料量的增加，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值、DPPH抑制率及FRAP值先增加后降低。由圖3可知，當液體進料量為20%～22%時，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值、DPPH抑制率及FRAP值隨著液體進料量的增加而增加，且極顯著高于未處理的麩皮(P<0.01);當液體進料量超過22%時，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值、DPPH抑制率及FRAP值降低，且極顯著高于未處理的麩皮(P<0.01)。根據FLEISCHMANEF等[6]和WHITEBL等[16]的報道，隨著液體進料量的增加，擠壓粗麩與雙螺桿之間的摩擦力極大減弱，對小麥麩皮細胞壁的作用力減弱，削弱了對小麥麩皮中的酶活的抑制力，因而擠壓小麥麩皮的抗氧化能力逐漸降低。由圖4可知，液體進料量對可溶性酚類物質和黃酮含量有一定的影響，但影響并不顯著(P>0.05)。當液體進料量為22%時可溶性酚酸含量和黃酮含量達到最佳，超過22%時，擠壓前后麩皮的可溶性酚類物質含量和黃酮含量并無顯著性差異(P>0.05)。因為酚類化合物大部分與細胞壁鍵合在一起，所以低液體進料量對擠壓小麥的酚類化合物含量效果不是很明顯。較高的液體進料量能產生較高的摩檫力，能較為有效地打破酚類化合物與細胞壁之間的化學鍵，從而增加可溶性酚酸化合物含量。但是，過高的液體進料量對小麥麩皮的擠壓力會變小，從而降低了擠壓小麥麩皮的酚酸含量[18-19]。綜上所述，液體進料量20%～22%比較合適。
2.3螺桿轉速對小麥麩皮抗氧化能力和可溶性酚類化合物的影響
由圖5和圖6可知，螺桿轉速在一定程度上可以改變小麥麩皮中可溶性酚酸含量，黃酮含量和抗氧化能力。由圖5可知，當螺桿轉速為70～100r/min時，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值和DPPH抑制率無顯著變化，但顯著于高于未處理的麩皮(P<0.01);當螺桿轉速超過100r/min時，擠壓麩皮中ABTS-TEAC值和DPPH抑制率均呈上升趨勢;當溫螺桿轉速超過160r/min時，ABTS-TEAC值和DPPH抑制率上升趨勢較為平緩。當螺桿轉速超過70r/min時，FRAP值隨著螺桿轉速的增加而增加。當螺桿轉速為160r/min時，此時擠壓麥麩的抗氧化能力均顯著提高(P<0.01)。由圖6可知，黃酮和可溶性酚酸含量隨螺桿轉速的增加趨勢有所波動，時而降低時而增高，但當螺桿轉速為160r/min時，擠壓前后麩皮中的黃酮和可溶性酚類物質含量并無顯著性差異(P>0.05)。綜上所述，螺桿轉速130～190r/min比較合適。
2.4固體進料量對小麥麩皮抗氧化能力和可溶性酚類化合物的影響
由圖7和圖8可知，固體進料量的變化對小麥麩皮抗氧化能力和可溶性酚類化合物影響不大。由圖7可知，隨著固體進料量的增加，小麥麩皮的ABTS-TEAC值和DPPH抑制率變化不大，FRAP值先增加，后保持平穩。當固體進料量為10kg/h時，ABTS-TEAC值、DPPH抑制率及FRAP值均較大，且顯著大于未進行擠壓處理的麩皮。這可能是因為適當增大小麥麩皮固體進料量，可以減小擠壓段長度，使小麥麩皮提前進入熔融狀態，提高抗氧化能力。由圖8可知，當固體進料量超過9kg/h時，擠壓麩皮中的可溶性酚酸含量趨于穩定，此時不同固體進料量的擠壓麩皮中可溶性酚酸含量和抗氧化能力均無明顯差異(P>0.05)。當固體進料量超過10kg/h時，擠壓前后麩皮的黃酮含量并無顯著性差異(P>0.05)。此時，擠壓麩皮中可溶性酚類物質和黃酮含量趨于穩定。而且固體進料量過高，可能導致進入擠壓腔的物料超出螺桿所能承受的范圍，使物料擠壓膨化緩慢，甚至會堵塞料筒，從而造成小麥麩皮抗氧化能力降低[9]。綜上所述，螺桿轉速10kg/h左右比較合適。
2.5正交試驗
為了優化擠壓工藝參數，提高擠壓小麥麩皮的抗氧化能力和可溶性酚類化合物的含量，考察了擠壓溫度(80～100℃)、液體進料量(20%～24%)和螺桿轉速(130～190r/min)對小麥麩皮的抗氧化能力和可溶性酚類化合物含量的影響。由于固體進料量的變化對擠壓粗麩小麥抗氧化能力和可溶性酚酸含量影響不顯著(P>0.05)，故將固體進料量固定在10kg/h。在單因素試驗的基礎上，采用雙指標正交試驗，以總抗氧化能力和可溶性酚酸含量加權綜合評分為指標，設計3因素3水平的正交試驗，試驗因素及水平取值見表1，試驗設計及結果見表2。試驗指標Y1是總抗氧化能力，Y2是可溶性酚酸含量。
由表2可知，影響綜合評分因素順序為擠壓溫度>液體進料量>螺桿轉速，根據極差分析發現采用A2B2C2方案時可以獲得較好的抗氧化性和可溶性酚酸含量，即擠壓溫度為90℃、液體進料量22%、螺桿轉速160r/min，此工藝下預測擠壓小麥麩皮總抗氧化能力為(13.888±0.15)μmol/g，可溶性酚酸含量為(3.1955±0.10)mgGAE/g。經驗證，實際的擠壓粗麩總抗氧化能力為(13.9154±0.04)μmol/g，可溶性酚酸含量為(3.1968±0.07)mgGAE/g，與理論預測值一致。
3結論
通過單因素試驗、雙指標正交試驗以及加權綜合評分對小麥麩皮擠壓加工工藝進行優化。單因素試驗結果表明，固體進料量的變化對小麥麩皮抗氧化活性的影響較小，擠壓溫度、液體進料量及螺桿轉速對小麥麩皮抗氧化活性、可溶性酚類化合物和黃酮含量的影響較大。各因素的最優條件為：擠壓溫度為80～100℃，液體進料量為20%～24%，螺桿轉速130～190r/min，固體進料量為10kg/h。
以綜合評分為考核指標，正交試驗確定的最佳工藝條件為擠壓溫度90℃、液體進料量22%、螺桿轉速160r/min，固體進料量10kg/h。此工藝下擠壓小麥麩皮總抗氧化能力為(13.888±0.15)μmol/g，可溶性酚酸含量為(3.1955±0.10)mgGAE/g。——論文作者：吳凡1，金舟1，洪秀娟1，蔡紅燕1,2，沈汪洋1,2*，王展1,2，賈喜午1,2，陳軒1,2
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