發(fā)布時(shí)間：2021-09-27所屬分類：農(nóng)業(yè)論文瀏覽：1次
摘 要： 摘要：[目的]建立一種50%吡蚜酮干懸浮劑的分析方法。[方法]采用高效液相色譜分析法，使用紫外檢測(cè)器和ODS色譜柱，以乙腈和磷酸二氫鉀水溶液(體積比10∶90)為流動(dòng)相等度洗脫，分離50%吡蚜酮干懸浮劑中的雜質(zhì)、助劑，并測(cè)定吡蚜酮的含量。[結(jié)果]采用該分析方法
摘要：[目的]建立一種50%吡蚜酮干懸浮劑的分析方法。[方法]采用高效液相色譜分析法，使用紫外檢測(cè)器和ODS色譜柱，以乙腈和磷酸二氫鉀水溶液(體積比10∶90)為流動(dòng)相等度洗脫，分離50%吡蚜酮干懸浮劑中的雜質(zhì)、助劑，并測(cè)定吡蚜酮的含量。[結(jié)果]采用該分析方法吡蚜酮精密度的RSD為1.5%，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，平均回收率為99.7%。[結(jié)論]該方法專屬性強(qiáng)，精密度及準(zhǔn)確度好，可以滿足50%吡蚜酮干懸浮劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定量分析。
關(guān)鍵詞：吡蚜酮;干懸浮劑;高效液相色譜;分析方法
吡蚜酮(pymetrozine)是一種專門作用于刺吸式口器害蟲的吡啶類殺蟲劑，最早由瑞士先正達(dá)公司(原瑞士汽巴-嘉基公司)于1988年發(fā)現(xiàn)，已廣泛用于農(nóng)作物田、蔬菜田和柑橘中控制蚜蟲和白粉虱等，因其高度的選擇性，在綜合防治中顯示出良好的發(fā)展前景[1-2]。干懸浮劑(DF)作為一種重要的農(nóng)藥劑型，是在可濕性粉劑、懸浮劑和水分散粒劑基礎(chǔ)上發(fā)展而來的固體顆粒產(chǎn)品，由于無有機(jī)溶劑、粉塵，對(duì)環(huán)境污染低，儲(chǔ)運(yùn)和使用時(shí)具有良好的安全性。文獻(xiàn)報(bào)道采用高效液相色譜法分析吡蚜酮原藥和緩釋顆粒劑等[3-4]。然而，對(duì)于干懸浮劑(DF)，目前尚無文獻(xiàn)報(bào)道使用高效液相色譜法定量分析吡蚜酮主成分。本試驗(yàn)建立的高效液相色譜定量檢測(cè)方法，適用于50%吡蚜酮干懸浮劑中主成分的含量測(cè)定研究。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
高效液相色譜儀(Agilent，型號(hào)1260);超聲波清洗器(上海冠特，型號(hào)GUTELSG3300HE);電子天平(奧豪斯，型號(hào)OHAUSCP214)。吡蚜酮標(biāo)樣(98.0%)，50%吡蚜酮干懸浮劑(沈陽中化農(nóng)藥化工研發(fā)有限公司)。乙腈、甲醇(Fisher，色譜純)，磷酸二氫鉀(國藥，分析純)，純凈水(娃哈哈)。
1.2標(biāo)樣溶液的配制
稱取吡蚜酮標(biāo)樣0.1g于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解后定容至刻度，搖勻。再用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，甲醇溶解定容后得標(biāo)樣溶液。
1.3試樣溶液的配制
稱取50%吡蚜酮干懸浮劑0.2g于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解后定容至刻度，搖勻。再用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，甲醇溶解定容后得試樣溶液。
1.4色譜條件及測(cè)定方法
使用250mm×4.6mm(i.d.)色譜柱，型號(hào)WatersXterraMSC18，5μm;檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm;流速設(shè)定1.0mL/min;流動(dòng)相：乙腈-0.2g/L磷酸二氫鉀溶液體積比(10∶90);柱溫：30℃;進(jìn)樣體積：5μL。
相關(guān)期刊推薦：《農(nóng)藥》(月刊)曾用刊名：(農(nóng)藥工業(yè))是全國性綜合農(nóng)藥技術(shù)刊物，1958年創(chuàng)刊，國內(nèi)外公開發(fā)行。主要報(bào)道農(nóng)藥科研、生產(chǎn)、加工、分析、應(yīng)用等方面的新成果、新技術(shù)、新知識(shí)、新動(dòng)態(tài)、新經(jīng)驗(yàn)，農(nóng)藥生產(chǎn)過程的三廢治理及副產(chǎn)物的綜合利用、國內(nèi)外農(nóng)藥新品種、新劑型和新用法、國內(nèi)病蟲草害發(fā)生趨勢(shì)，農(nóng)藥藥效試驗(yàn)、田間應(yīng)用、使用技術(shù)改進(jìn)及毒性、作用機(jī)制、殘留動(dòng)態(tài)等內(nèi)容。
待基線平穩(wěn)后連續(xù)進(jìn)樣標(biāo)樣溶液，直至吡蚜酮標(biāo)樣峰面積相對(duì)變化小于1.5%，依次進(jìn)樣分析標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液。
2結(jié)果與討論
2.1色譜條件的選擇
2.1.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
配制一定質(zhì)量濃度的吡蚜酮標(biāo)樣溶液，分別在200~400nm內(nèi)進(jìn)行全掃描，吡蚜酮在250nm處有較大吸收，確定250nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。
2.1.2流動(dòng)相的選擇試
驗(yàn)嘗試了甲醇-水、甲醇-磷酸二氫鉀溶液、乙腈水、乙腈-磷酸二氫鉀溶液等多個(gè)流動(dòng)相系統(tǒng)。試驗(yàn)結(jié)果表明：選用乙腈作為流動(dòng)相的系統(tǒng)柱效優(yōu)于甲醇流動(dòng)相。僅用水作為流動(dòng)相時(shí)吡蚜酮峰存在拖尾現(xiàn)象，采用磷酸二氫鉀溶液時(shí)吡蚜酮的柱效和拖尾因子均可達(dá)到測(cè)定要求。最終確定以乙腈-0.2g/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相。典型的色譜圖見圖1。
2.2方法的專屬性
試驗(yàn)采用HPLC-DAD峰純度分析法來鑒別吡蚜酮。50%吡蚜酮干懸浮劑試樣中吡蚜酮的DAD檢測(cè)峰純度大于990，由圖2、3的色譜圖可知，吡蚜酮處無其他干擾，符合定量檢測(cè)要求。
2.3方法的線性相關(guān)性
分別配制一系列質(zhì)量濃度的吡蚜酮標(biāo)樣溶液。采用上述色譜條件測(cè)定分析，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果表明：吡蚜酮的質(zhì)量濃度在0.0489～0.4890g/L之間，與其相應(yīng)的峰面積呈良好線性關(guān)系，線性方程為y=1.219×107x+5.864×104，相關(guān)系數(shù)r為0.9999。
2.4方法的精密度
采用上述色譜條件測(cè)定分析，平行測(cè)定5次50%吡蚜酮干懸浮劑中的吡蚜酮有效成分，結(jié)果見表1。吡蚜酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值為49.95%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.008，變異系數(shù)為1.5%。結(jié)果表明該測(cè)定方法具有良好的精密度。
2.5方法的準(zhǔn)確度
在已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的50%吡蚜酮干懸浮劑中加入吡蚜酮標(biāo)樣，在上述色譜條件下測(cè)定加入的標(biāo)樣含量，測(cè)定方法的平均回收率為99.7%(見表2)。
3結(jié)論
使用本試驗(yàn)建立的研究方法定量測(cè)定50%吡蚜酮干懸浮劑，吡蚜酮主成分與助劑、雜質(zhì)可以實(shí)現(xiàn)完全分離。該分析方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，精密度好，可以用于測(cè)定50%吡蚜酮干懸浮劑中的有效成分，對(duì)其他劑型的分析測(cè)定也有參考指導(dǎo)意義。——論文作者：魏曉亮，陳靜，丑靖宇
