發(fā)布時間：2020-12-16所屬分類：工程師職稱論文瀏覽：1次
摘 要： 摘要：研究以不確定度評定為基礎(chǔ)對金屬材料進(jìn)行化學(xué)定量分析具有十分重要的意義。有關(guān)工作人員應(yīng)對當(dāng)前不確定度評定概況有一個全面的了解，掌握金屬材料有關(guān)的定量分析技術(shù)，并通過多種方法進(jìn)行金屬材料碳含量與錳含量的測定，從而實現(xiàn)金屬材料的有效分析，
摘要：研究以不確定度評定為基礎(chǔ)對金屬材料進(jìn)行化學(xué)定量分析具有十分重要的意義。有關(guān)工作人員應(yīng)對當(dāng)前不確定度評定概況有一個全面的了解，掌握金屬材料有關(guān)的定量分析技術(shù)，并通過多種方法進(jìn)行金屬材料碳含量與錳含量的測定，從而實現(xiàn)金屬材料的有效分析，控制金屬材料質(zhì)量。
關(guān)鍵詞：金屬材料;定量分析;不確定度評定
一、當(dāng)前不確定度評定概況
所謂不確定度，指的是因存有測量誤差而不能肯定被測量值的程度，相反，還能夠?qū)⑵淇尚刨嚩缺憩F(xiàn)出來，它屬于測量結(jié)果的一種質(zhì)量指標(biāo)。若不確定度的值越小，那么結(jié)果就越接近真實的值，使用價值、水平、質(zhì)量也越高，若不確定度的值越大，那么結(jié)果的使用價值、水平、質(zhì)量便越低。對物理量實際測量結(jié)果進(jìn)行報告時，必須將其不確定度給出，這樣能夠為使用者對其可靠性的評定提供方便，并增強不同測量結(jié)果可比性。
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二、以不確定度評定為基礎(chǔ)對金屬材料進(jìn)行化學(xué)定量分析的策略
(一)定量分析技術(shù)
現(xiàn)階段，飛機公司對于飛機質(zhì)量的要求日益提高，因此對金屬材料的品質(zhì)有了較高要求，在所有金屬材料中，低合金鋼是使用較多的飛機制造材料之一，其不同的雜質(zhì)元素、主要元素成分高低情況是進(jìn)行低合金鋼質(zhì)量評價的指標(biāo)，因此需要準(zhǔn)確、快速地評價低合金鋼內(nèi)的不同元素成分，然后對飛機質(zhì)量進(jìn)行更好地控制。分析低合金鋼各種雜質(zhì)元素與主要元素成分的方式有很多，化學(xué)分析方式是對金屬材料進(jìn)行分析的一種經(jīng)典方法，不但試劑的使用十分簡單，而且對于實驗環(huán)境、測定設(shè)備、相關(guān)儀器的要求較低，整體實驗成本不高，檢測結(jié)果可靠、準(zhǔn)確，因此很多檢測中心依然會應(yīng)用化學(xué)分析方式來檢測和分析機車的產(chǎn)品。與此同時，現(xiàn)代儀器分析方式有很大的資金需求，需要購置大量設(shè)備與儀器，定期保養(yǎng)和維護(hù)也是必不可少的，不過該方式分析周期短、靈敏度高、檢出限低，伴隨自動化應(yīng)用程度的逐漸提高，更好地滿足了平時工作與生產(chǎn)的需求，并變成分析金屬材料的有效途徑。因此，在進(jìn)行金屬材料的化學(xué)定量分析時，需要與實際檢測工作情況相結(jié)合，摸索重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確性高、快速簡便并適用于金屬材料平時檢測分析的方法，從而獲得更好地社會效益、經(jīng)濟效益。
(二)金屬材料錳含量的測定
1工作曲線有很寬的動態(tài)線形范圍，而且標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠具有五個到六個數(shù)量級的線性范圍，能夠?qū)ξ⒘俊⒑哿俊⒊Ａ康慕M分進(jìn)行同時測定。
2等離子光譜法的儀器不會出現(xiàn)電極污染等情況，在工作過程中不會用到易爆、易燃、有害、有毒的氣體。
3能夠測定的元素多種多樣，對大部分元素的檢出限較好。
4能夠讓不同元素測定的同時測定需求得到滿足。
5具有較高的分析精密度與準(zhǔn)確度，當(dāng)物濃度超出檢出限的五十倍至一百倍時，該方法的譜線強度偏差低于百分之一。
6分析方法的建立十分容易，并且基體效應(yīng)不高。
對低合金鋼進(jìn)行多元素含量相關(guān)測定工作時，主要根據(jù)等離子光譜法來進(jìn)行，分析線是257nm錳，觀察的實際高度是15nm。具體實驗過程為：先用硝酸和鹽酸的混合酸將試樣溶解，稀釋到特定大小的體積，在等離子光譜的儀器中引入霧化溶液，對257nm這一錳分析線發(fā)射出的光強度展開測定，然后按照工作曲線的校準(zhǔn)情況，計算發(fā)射光的強度比，并獲得包含的錳元素含量。在等離子光譜的儀器中，光源是等離子體，包括等離子炬管、高頻發(fā)生器兩個不同的部分。等離子體屬于高密度離子化的電子氣體，一般是氬氣在i c p中產(chǎn)生，借助氣態(tài)這一形式存在，包含電子、離子、分子等多種粒子的中性集合體。在等離子體中，原子濃度與溫度沒有均勻分布，中間的原子濃度與溫度相對較高，邊緣較低。在等離子體中，包含負(fù)離子和正離子，因此和磁場之間彼此作用。若伴隨時間的改變使磁場出現(xiàn)改變，那么就會和等離子體有感應(yīng)耦合出現(xiàn)，i c p能夠根據(jù)這一原理進(jìn)行高溫炬管的設(shè)計。因此，等離子光譜法最顯著的優(yōu)點是對不同元素同時測定。
(三)金屬材料碳含量的測定
直讀光譜的儀器被人們大量應(yīng)用到快速檢測和分析金屬材料的工作中，準(zhǔn)確、穩(wěn)定、快速是其主要特點。對低合金鋼進(jìn)行碳元素測定時，主要以常規(guī)法的標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行，分析線是193nm，內(nèi)標(biāo)線是fe218nm。對試樣進(jìn)行兩次激發(fā)，取結(jié)果的平均值，然后直接顯示出評定的結(jié)果。若兩次結(jié)果的值比實驗室允許的差不符，那么需要重新展開分析。具體實驗過程為：工作人員在分光室中操作光源發(fā)生器，把樣塊和電極兩者進(jìn)行激發(fā)，使其發(fā)光，借助色散元件使光束受到光譜分解，對內(nèi)標(biāo)線、分析線的強度進(jìn)行測量，然后借助標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)曲線，對樣品里包含的待測元素進(jìn)行分析。具體分析步驟為：
1在開展分析工作以前，對1塊樣品激發(fā)兩次至五次，使儀器的穩(wěn)定性得到保證，讓儀器在最佳狀態(tài)中運行。
2在測定時，還應(yīng)借助再校準(zhǔn)樣品來校準(zhǔn)儀器，使儀器的穩(wěn)定性得到再次確認(rèn)，根據(jù)儀器穩(wěn)定程度決定校準(zhǔn)間隔的時間。最后，根據(jù)當(dāng)前選定條件對分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行激發(fā)，各樣品需激發(fā)兩次以上，對測量的結(jié)果取平均值并進(jìn)行記錄。
3進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的制作，對一組標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行激發(fā)，所有樣品都需要激發(fā)超過三次，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品包含的元素濃度與待測元素平均的相對強度值，對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制。
在進(jìn)行不確定度評定時，先將不確定度的分量引入到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中。在定值狀態(tài)下的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有不確定性，通過正態(tài)分布中的因子值，能夠?qū)?biāo)準(zhǔn)樣品b類的不確定度進(jìn)行計算。然后將不不確定度的分量引入到儀器顯示值的誤差。顯示值誤差具有不確定性，通過矩形分布中的k值，能夠?qū)︼@示值b類的不確定度進(jìn)行計算。最后把不確定度的分量引入隨機效應(yīng)中。隨機效應(yīng)有很多不確定度的因素，在計算時可通過標(biāo)準(zhǔn)差樣本合并法來進(jìn)行。先對樣本標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行合并計算，選擇6個經(jīng)常受到檢測的相同種類被測樣品，相同條件下展開常規(guī)的規(guī)范性測量，各組的測量列需根據(jù)貝塞爾公式對試驗單次測量的標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行計算，針對碳硫含量不同的金屬材料，都需要重復(fù)、平行測定十次。在具體測量中，工作人員在相同條件下連續(xù)測量相同樣品三次，并將其算術(shù)平均值當(dāng)成測量的結(jié)果，因此根據(jù)不重復(fù)測量下的不確定度分量，能夠?qū)铣蓸悠返牟淮_定度評定進(jìn)行計算。
在進(jìn)行不確定度評定時，先將不確定度的分量引入到天平稱量中。在稱量時，主要使用電光分析天平。然后將不確定度的分量引入到工作曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品中。通過標(biāo)準(zhǔn)的儲備液溶液進(jìn)行工作曲線的繪制，不確定度評定會受到容量瓶定值、移液管、儲備液定值等因素的影響。最后將不確定度的分量引入到隨機效應(yīng)中。隨機效應(yīng)中包含多種不確定度的因素，在計算時應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)差樣本合并法。在各次平行測定中，從樣品的處理步驟起都是同步開展，可通過其差值來統(tǒng)計，并且系統(tǒng)效應(yīng)各種影響能夠彼此抵消，使得不同差值差異性可以將隨機效應(yīng)不確定度充分反映出來。
結(jié)束語
綜上述，在對金屬材料進(jìn)行化學(xué)定量分析以后，展開實驗結(jié)果的不確定度評估，并明確對不確定度產(chǎn)生影響的不同分量大小情況，能夠發(fā)現(xiàn)影響檢測結(jié)果較大的一些因素，經(jīng)過對因素的形成原因進(jìn)行分析，優(yōu)化實驗過程，能夠讓實驗結(jié)果準(zhǔn)確性大大提升。因此，研究以不確定度評定為基礎(chǔ)對金屬材料進(jìn)行化學(xué)定量分析意義重大。——論文作者：徐瑋辰
