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鋅精礦的化學分析及測定

發布時間:2019-12-25所屬分類:工程師職稱論文瀏覽:1

摘 要: 摘 要 :鋅精礦的提取是依靠一種含鋅礦或者是鉛鋅礦,再經過多道程序(球磨、破碎、泡沫浮選等)對礦石進行精煉,最終能夠達到國家標準的鋅含量較高的礦石。這種鋅礦石的用途相當廣泛,應用的領域有醫藥行業、機械制造、化工以及冶煉金屬等。鋅作為重要原料,

  摘 要 :鋅精礦的提取是依靠一種含鋅礦或者是鉛鋅礦,再經過多道程序(球磨、破碎、泡沫浮選等)對礦石進行精煉,最終能夠達到國家標準的鋅含量較高的礦石。這種鋅礦石的用途相當廣泛,應用的領域有醫藥行業、機械制造、化工以及冶煉金屬等。鋅作為重要原料,其提取方法也要恰當合適。我國對于鋅的冶煉技術手段正處在一個上升的階段,而對于鋅精礦的具體分析和測定則需要進行專業的化學分析方法,我國目前比較廣泛使用的測定鋅精礦的方法主要是以下幾種:X 射線熒光光譜法、原子吸收光譜法、EDTA 滴定法以及極譜法等。主要以電感耦合等離子體發射光譜法作為研究對象,分析鋅精礦相關成分的測定,以達到對鋅精礦的各個成分進行詳細而透徹分析的目的。

鋅精礦的化學分析及測定

  關鍵詞 :鋅精礦 ;化學分析 ;檢測

  1 概述鋅的性質以及化學分析法

  1.1 鋅的性質

  鋅是一種較為常見的金屬,是一種藍白色的金屬。鋅熔點較低,只有419.5℃ ;密度相較于鐵來說較小,為7.14g/cm3 。質地脆弱易變,在不同溫度下,鋅的質地會產生變化,例如 :鋅在100~150℃和200℃的質地是不同的,鋅在前者那樣的溫度條件下具備韌性,但一旦所受到的溫度超過210℃時,鋅的韌性就會消失。其化學性質也很活潑,能在常溫狀態下,和空氣中的物質發生化學反應,在鋅的表面覆蓋一層薄膜,阻止其進一步發生反應 [1]。

  1.2 化學分析法

  化學分析法是傳統的、在過去經常使用的分析方法。這是依照化學物本身所具備的性質以及化學物所能進行的化學反應對物質進行詳細分析的分析方法。其主要用途是用在相對含量在1%以上的化學物質上,雖然使用年代久遠,但是到目前為止,其準確度仍然超越部分檢測方法,因此一直沿用至今。

  2 電感耦合等離子原子發射光譜法概述

  電感耦合等離子原子發射光譜法實現物質成分的測量是通過原子發射光譜儀實現。具體的做法是,離子火焰中會出現被測定的化學物品在有霧化現象后的氣溶膠,之后會產生具備一定特性的原子發射光譜,ICP 是光譜的實現條件,這時的光譜還不能進行檢測,還要使用光柵分光計分散光譜,并用專業的檢測儀器對光線的強弱程度進行檢測。而且還要采取一些矯正背景的技術手段補償痕量元素背景值。采用這樣的方法能夠精確地確定出鋅精礦中的鋅、鉛、銅等元素的含量,其他方法相對來說較為復雜,而且,采取這樣的方法還具有操作中靈動性高的優點。

  3 基于電感耦合等離子原子發射光譜法的鋅精礦檢測

  3.1 實驗部分

  3.1.1 儀器和分析條件該實驗中所用的光譜儀型號是 ICAP6300,光譜儀的發生器的功率1 150W,輔助器流量為大小為1L/min,而霧化器的流量為0.5L/min,分析泵的轉速為50r/min,儀器的觀測高度為17mm ;除此之外,儀器的長波積分和短波積分的時間有所不同,長波積分為10s,短波積分為15s。

  3.1.2 標準曲線和試劑

  鹽酸、硝酸(優純級)、氫氟酸、蒸餾水以及硝酸(1+ 1)。鋅標準溶液的制作,首先稱取純鋅樣標1.000 0g,其中純鋅樣標的含量為99.99%,其次將該標樣放置在在30mL 的硝酸(1+1)中進行溶解,再次將其放置在1 000mL 的容量瓶之中,直至其定容,最后搖晃溶液,讓其保證溶液中的鋅含量為1mg/mL ;而對于銅標準溶液,基本和鋅標準溶液的配置類似,純銅樣標稱取1.000 0g,其含量為99.99%,將該標樣在 30mL 的硝酸(1+1)中進行溶解,并將其定容在1 000mL 的容量瓶,搖晃溶液,讓其保證溶液中的銅含量為1mg/mL。

  而鉛標準溶液則與鋅、銅標準溶液采取相同的操作步驟,使其溶液中所含鉛的含量為1mg/mL ;而砷標準溶液以及鎘標準溶液則達到國家標準的由國家有色金屬以及電子材料分析測試中心生產的1mg/mL 的標準物質溶液。將以上的標準溶液逐級分取并混合,加入6mL 的鹽酸(1+1),進行稀釋,直至稀釋到100mL 為止。

  4 樣品的選擇與制備

  此次實驗中分別選用了鋅精礦、鉛鋅組合礦石樣品以及6 個標準樣品中的各一樣,主要包括 :GBWO7286銅鉛鋅礦石、 GBW07168鋅精礦、GBW07287鉛鋅礦石、YSS030-2006鋅精礦以及 BY0110-1鋅精礦。

  相關期刊推薦:《化工設計通訊》(雙月刊)創刊于1975年,由湖南化學工業設計院主辦。發行范圍遍及全國各省、市、自治區化工主管部門、設計院、科研院(所)、化肥企業、化工企業、大專院校、圖書館及各信息部門。報道化工產品的設計、科研、生產、建設、技改等方面的新工藝、新材料、新產品、新設備、新技術。主要特色:以化肥及相關產品為主,兼顧無機化工、石油化工、醫藥及學術研究和工程設計項目信息報道等。有投稿需求的作者,可以直接與期刊天空在線編輯聯系。

  首先稱取在100℃下烘至恒重的精確質量為0.100 0g 的樣品,將其放置在容量為250mL 的燒杯中,蘸取少許蒸餾水浸濕樣品,再向其中加入5mL 鹽酸,將其加熱至溶解30min ;接下來再加入 5mL 的硝酸、10mL 的鹽酸以及 5mL 的氫氟酸。在100℃的電熱板上加熱2h,2h 后將電熱板的溫度提高至150℃,直到樣品完全蒸干 ;在蒸干樣品后,在其中加入 15mL 的硝酸(1+1)將其加熱,同時將加熱的燒杯進行歷時15min 的轉動,結束后,等待燒杯內壁的元素全部溶解,再將其放置在250mL 的容量瓶中,采用水定容。

  5 結果計算

  將全部等待測量元素的含量都采用質量分數表述,而且要采取相關的公式進行下一步的計算,在該實驗中所采用的計算公式中,樣品中待測元素的含量設置為 W,%是其單位 ;在實驗中所測到的元素的實際濃度為 Cx,µg/mL ;而空白溶液中的被測元素的實際濃度采用 Co,µg/mL ;實驗中所需溶液的總體積為 V,mL ;試驗中材料的質量為 m,單位為 g[4]。

  6 結果與討論

  6.1 分析譜線選擇

  譜線的分析和選擇,在實驗中是很重要的,這時需要進行總體上的綜合考慮,主要存在以下三方面 :首先為了減少實驗誤差,就要選擇沒有被干擾或者是只是干擾很小的譜線 ;其次是靈敏度較高,能夠靈敏的感受到濃度低或者是發射強度低的元素 ;最后對于發射強度高、能夠自主吸收的元素也要采用靈敏線。

  6.2 最佳光譜化條件的選擇

  正交試驗的設計能夠知道實驗中達到最佳光譜化的測試條件。在實驗中,要對分別對儀器條件進行調整,將分析泵的速度進行控制,為25~100r/min ;而發生器的功率也需要控制在一定的范圍之中,為950~1 250W ;將霧化器的氣流流量控制在0.5~1.25L/min ;還要將垂直高度控制在15~19mm ;在以上四個因素中進行對比,若其中的參數值發生改變,測量并分析,采用信倍比較高的條件,將其確定為實驗的最終條件 [5] 。

  6.3 方法的檢出限和相關性

  一般來說,想要得出方法的檢出限和相關性,就需要對其進行空白平行測定,該實驗中總共要進行11次,其中檢出限用3倍測定標準差,同時檢查下限要用空白的10倍準偏差,最后要將標準樣品進行參考和對比。

  7 回收率和精密度

  回收率的計算是通過測定計算在試樣中溶解的標樣和樣品,在計算之前,要先稱取質量分別0.100 0g 的標樣和樣品,將其進行溶解,最后計算其回收率。通過計算,鋅精礦中的銅元素和鋅元素的回收率分別為100.2%和99.6% ;對同一樣品進行反復9次的測量,才能夠計算精密度,而且還要計算測定數值的相對標準差,經過計算,鋅元素的相對標準差很低,為0.25%,結果證明了該實驗方法與國標法的測量結果并沒有明顯的差異。

  8 結語

  電感耦合等離子體發射光譜法測定鋅精礦中的不同元素有著相當多的優點,例如 :精準度高 ;檢出限相較于其他的方法來說較低以及所能檢測到的范圍更為廣泛,所得出的數據以及實際結果都符合標準和有關規章制度 ;除此之外,采用電感耦合等離子發射光譜法的好處還有操作簡單方便這一優點,本文就該法進行研究和分析,將鋅精礦的成分進行了層層剖析,在分析和測定的過程中也能發現實驗中的優點與不足,但總體來說,該法的應用是“利大于弊”的,因此,該方法能夠在冶煉行業中進行大規模、大批量檢測樣品,同時,帶來了明顯的經濟效益,也使得冶煉工作的效率得以大大提高,減少資源浪費,提高了資源的使用效率,也能保證資源的利用率。

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