直接進樣氣相色譜法測定水中６種有機溶劑殘留

發(fā)布時間：2020-03-19所屬分類：農(nóng)業(yè)論文瀏覽：1220次

摘 要： 摘要：建立了直接進樣氣相色譜氫火焰檢測器法同時測定水中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈的方法。6種有機溶劑檢出限為0.06～0.18mg/L。回收試驗的回收率為94.7%～106.4%，相對標準偏差為0.6%～4.4%(n=6)。結(jié)果表明：該法操作方便，準確度和精密度

　　摘要：建立了直接進樣氣相色譜氫火焰檢測器法同時測定水中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈的方法。6種有機溶劑檢出限為0.06～0.18mg/L。回收試驗的回收率為94.7%～106.4%，相對標準偏差為0.6%～4.4%(n=6)。結(jié)果表明：該法操作方便，準確度和精密度均較好，可用于水中6種有機溶劑的測定。

　　關鍵詞：有機溶劑測定氣相色譜法直接進樣

　　丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈為常用有機溶劑，丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈溶于水，乙酸乙酯微溶于水，在許多工業(yè)如合成工業(yè)、制藥工業(yè)、香料制造等都有廣泛的用途，有一定的毒性。丙酮主要急性中毒作用為對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制作用，出現(xiàn)乏力、惡心、頭痛、頭暈、易激動等病狀，高濃度接觸對個別人可能出現(xiàn)肝、腎和胰腺的損害[1]，乙酸乙酯是低毒性無色透明液體，濃度較高時有刺激性氣味，易揮發(fā)[2]，甲醇會嚴重麻醉人的血管，并且對人體的神經(jīng)有嚴重損害作用，特別是對視神經(jīng)的毒害行非常強[3]，乙醇在常溫常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的、低毒性透明液體，人體長期接觸后可能會對身體健康造成一定的損害[4]，異丙醇屬微毒類，具有麻醉作用和刺激作用[5]。乙睛屬中等毒性物質(zhì)，在體內(nèi)能釋放-CN基團，其蒸氣具有刺激性，較大量吸入，經(jīng)一定潛伏期后，出現(xiàn)氰化物中毒癥狀[6]。

　　目前測定水中有機溶劑的方法有直接進樣色譜法[6，7]、頂空/氣相色譜法[8，9]、吹掃捕集氣相色譜[10，11]和分光光度法[12，13];目前還沒有一套能夠同時測定這6種物質(zhì)的標準分析方法。隨著以上工業(yè)生產(chǎn)廢水的排放而進入江河湖海及地下水，對人體健康及環(huán)境都造成較大危害。因此，有必要建立一套能同時測定水中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈的方法，對水質(zhì)加強監(jiān)督監(jiān)測以應對日常監(jiān)測及突發(fā)應急事故。

　　1試驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　Agilent7890B氣相色譜儀(FID)，石英毛細管色譜柱DB-WAXetr，30m×0.32mm，膜厚1.0μm，(美國Agilent);XP205電子天平(瑞士梅特勒公司);Milli-QIntegral3實驗室超純水系統(tǒng)(法國MILLIPORE公司);丙酮，甲醇，乙醇，異丙醇，乙酸乙酯，乙腈(色譜純，CNW公司);聚醚砜水相針式濾器13mm×0.45μm(CNW公司)。

　　1.2儀器工作條件

　　進樣口溫度200℃;進樣方式：脈沖不分流，脈沖壓力30psi，脈沖時間：0.5min;進樣量0.5μL;柱溫40℃，保持2min，以5℃/min升到80℃，再以20℃/min升到200℃;流速3.0mL/min;FID檢測器250℃，氫氣∶空氣=40∶400，尾吹25mL/min。

　　1.3樣曲繪制

　　取100mL容量瓶，用氮氣吹掃2min，加入少量超純水，快速準確稱量100mg丙酮，甲醇，乙醇，異丙醇，乙酸乙酯，乙腈進容量瓶，精確到0.1mg，定容到100.0mL，混勻，得到濃度為1×103mg/L標準儲備液。

　　取100mL容量瓶，依次用標準儲備和純水配置成濃度為0.5、2.0、5.0、10.0、20.0，50.0，100.0mg/L的7個標準溶液系列。從低到高濃度依次取0.5μL注入氣相色譜儀分析，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

　　1.4樣品分析

　　將采集的樣品用聚醚砜水相針式濾器過濾至2ml樣品瓶，取0.5μL注入氣相色譜儀分析，同時進行空白試驗。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1氣相色譜條件試驗

　　由于水的氣化膨脹系數(shù)很大，進樣時容易導致襯管超載，進樣量選擇0.5μL，進樣方式采用脈沖不分流，減少進樣時水的氣化膨脹體積影響。色譜柱殘留水分會對分離度、峰型和重現(xiàn)性產(chǎn)生影響，因此，在目標物出峰后設置了一段升溫程序?qū)ιV柱進行烘烤，除去水分。經(jīng)多次試驗，采用1.2儀器分析條件時，目標物的峰型最為理想。色譜圖見圖1。

　　2.2回歸方程、線性范圍

　　以混合標準溶液的不同濃度(X)為橫坐標，相應峰面積(Y)為縱坐標，進行線性回歸計算，回歸方程、線性范圍結(jié)果見表1。回歸方程相關系數(shù)均在0.999以上，相關性較好。用超純水作為空白進樣分析，均未檢出目標物。

　　2.4回收率與精密度

　　按HJ168—2010[14]的方法要求，選用空白樣品(純水)進行低、中、高3個濃度水平的加標回收率實驗，每個加標水平平行測定6次，回收率和相對標準偏差(RSD)結(jié)果見表3。6種有機溶劑的平均回收率為94.7%～106.0%，RSD為0.6%～4.4%，該方法顯示了良好的精密度和回收率。

　　2.5實際樣品和實際樣品加標測試

　　采用本方法分析不同類型的水樣，實驗室廢水樣品有檢出，分別對樣品進行加標試驗，不同水體的樣品加標回收率在92.0%～111.0%之間，結(jié)果見表4。表明該方法在實際樣品中的應用有較好的準確度。

　　期刊推薦：《分析科學學報》本刊是教育部主管。武漢大學，北京大學和南京大學三棧共同主辦的分析科學領域的綜合性學術期刊。其辦刊宗旨為：及時報道我國在分析科學領域具有先進性、創(chuàng)造性的研究成果，反映國內(nèi)外分析科學前沿領域的進展和動向，推動我國分析科學學科的發(fā)展，它的任務是堅持理論聯(lián)系實踐，以基礎研究和應用基礎研究為主

　　3結(jié)論

　　建立了直接進樣氣相色譜氫火焰檢測器法同時測定水中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈的方法。該方法操作簡便，水樣過濾后可直接進樣，不需要復雜的前處理過程。通過優(yōu)化儀器條件，得到了目標物滿意的色譜圖;通過線性試驗，回歸方程相關系數(shù)均在0.999以上;通過檢出限、精密度和準確度試驗，6種有機溶劑檢出限為0.06～0.18mg/L，回收試驗的回收率為94.7%～106.4%，相對標準偏差為0.6%～4.4%(n=6);結(jié)果表明：該法操作方便，準確度和精密度均較好，可用于水中6種有機溶劑的測定。

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